中間餾分燃料顆粒物含量的測定實驗室過濾法是根據(jù)國標GBT21452-2008進行的，根據(jù)以下標準，可以選擇上海密通SYP-21452中間餾分燃料顆粒物含量測定器進行測定

警告:本標準可能涉及某些危險材料、操作和設備,但并未對使用中涉及到的所有安全問題都提出建議。因此在使用本標準前,用戶有責任建立合適的安全和健康措施并制定相應的管理制度。

1范圈

1.1本標準適用于測定閉口閃點不低于38"C(采用GB/T 261測定)的中間餾分燃料的顆粒物含量,不適用于測定輕餾分燃料(如汽油)或噴氣燃料。

1.2對用于柴油發(fā)動機和民用的中間餾分燃料中顆粒物含量的限制,可以防止過濾器堵塞以及其他操作問題。本標準測定范圍為不大于25 g/m3。

1.3只有嚴格按照本標準條款進行測定,特別是濾膜材質(見6.9注)、試樣量及試樣*過濾均符合本標準規(guī)定時,本標準的精密度才是有效的。

2規(guī)范性引用文件

下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有

的修改(不包括勘誤的內容)或修訂版均不適用于本標準,然而,鼓勵根據(jù)本標準達成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本適用于本標準。

GB/T 261石油產品閃點測定法(閉口杯法)(GB/T 261--1983, eqv ISO 2719:1973)

GB/T 4756石油液體手工取樣法(GB/T 4756- -1998, eqv ISO 3170:1988)

GB/T 6682分析實 驗室用水規(guī)格和試驗方法(GB/T 6682--1992, neq ISO 3696 :1987)

3術語和定義

下列術語和定義適用于本標準。

3.1

顆粒物含量particulate content

在本標準的試驗條件下,截留在公稱孔徑為0. 8 μm濾膜上物質的量,以g/m2表示。

4方法概要

一定體積的試樣用預先稱量的測試濾膜過濾,經沖洗和烘干后稱量得到測試濾膜的質量增量,同時也可得到位于測試濾膜下面的控制濾膜的質量增量。用測試濾膜的質量增量減去控制濾膜的質量增量得到試樣的顆粒物含量。

5試劑和材料

除非另有說明,所有試驗過程中均使用分析純的試劑。水應符合GB/T6682中的三級水的要求。

5.1異丙醇:化學純,使用前用孔徑為0.45 μm或孔徑更小的濾膜過濾。

5.2液體洗滌劑 :水溶性。

5.3沖洗液:正庚烷或 2,2,4san甲基戊烷。使用前用孔徑為0. 45 μm或孔徑更小的濾膜過濾。

5.4自來水:清潔、達到飲用標準。如果沒有合適的水,按照5.3過濾得到合適的水或者使用市售的純凈水代替。

6儀器

5. 1分析天平:單盤或雙盤,稱量精度為0.1 mg或更高。

6.2空氣離子 發(fā)生器:用于天平箱中.

注1;當使用固定盤天平時,只要在稱量濾膜時確保濾膜不超出稱量盤的邊緣,可以不用空氣離子發(fā)生器。

注2;空氣離子發(fā)生器應在生產一年內使用。

6.3烘箱: 防爆式,不應用空氣循環(huán)風扇,可控溫90C士5℃.

6.4培養(yǎng)皿: 直徑約125 mm,內有可移動的用于支撐濾膜的玻璃支架。

注:手表大小的玻璃蓋適合作濾膜的支架。

6.5鑷子:不銹鋼,端頭扁平,無鋸齒。

6.6實驗室夾子:不銹鋼或其他合適的耐腐蝕材料制成,用于閉合容器蓋。

6.7真空系統(tǒng):能保持絕對壓力為1 kPa~100 kPa.

6.8 測試濾膜:平面,直徑47 mm,公稱孔徑為0. 8 μm,材質為尼龍或纖維素酯(見6.9注)。

6.9控制濾膜: 直徑47 mm,公稱孔徑為0. 8 μm,材質為尼龍或纖維素酯,平面或網(wǎng)格狀。

注:本標準的精密度僅使用尼龍濾膜獲得。

6.10沖洗液分配器:通常裝配有公稱孔徑為0.45μm或孔徑更小的濾膜,如圖1所示。

注:如果沖洗液用公稱孔徑為0.45μm或孔徑更小的濾膜預先過濾,并有措施保證洗液瓶內有良好的清潔度,也可以使用標準的實驗窒洗液瓶。

6.11 過濾裝置:如圖2所示。

6.11.1過濾漏斗:由漏斗和支撐濾膜的漏斗托板組成,通過鎖定環(huán)或彈性央子將濾膜固定在漏斗密封面和漏斗托板之間。

6.11.2接收瓶:硼硅玻璃材質,容量1L,最好有刻度。用于接收過濾后的試樣和沖洗時的洗液(見

10. 1和10. 10)。接收瓶支管與緩沖瓶(6.11. 3)相連,通過緩沖瓶連向真空系統(tǒng)。使用時按圖2裝配，這樣可以防止燒瓶破裂。

注:可用密集的、結實的塑料網(wǎng)或膠帶纏住燒瓶,防止燒瓶碎裂后玻璃碎片到處散落。

6.11.3縵沖瓶:最小容量 600 mL,硼硅玻璃材質。支管與接收瓶(6.11. 2)相連,注意保護,防止燒瓶破裂。

6. 11.4地線:直徑為 0. 912 mm~2, 59 mm,柔軟的不銹鋼或銅線。如圖2所示,與燒瓶相連并接地。

6.12塑料膜:聚乙烯膜或其他清潔的耐試劑和樣品的膜。

注:也可用清潔的鋁箱。

6.13量筒 :硼硅玻璃材質,容量100 mL~500 mL。

7樣品容器和儀器的準備

7.1按7.2~7.7的要求*清洗樣品容器(清除掉所有的標記標簽等)、取樣器以及有可能和樣品

或沖洗液接觸或可將雜質帶到濾膜上的儀器部件的所有表面。

7.2用含有 洗滌劑(5.2)的熱自來水(5.4)沖洗。

7.3用熱自來水*漂洗。

7.4在這個過程和接下來的清洗中,用清潔的實驗室夾子(6.6)夾住容器蓋的外表面,用水*沖洗。

7.5用異丙醇(5.1)*沖洗。

7.6用沖洗液(5. 3)*沖洗。

7.7用預先沖洗(用沖洗液沖洗)干凈并晾干的塑料膜(6.12)覆蓋樣品容器的頂部和連接有過濾儀器的漏斗的開口部分。

8樣品和取樣

8.1取樣過程中確保取樣設備應按第7章規(guī)定清洗。盡可能做到取樣點和規(guī)定的取樣設備有相同的

清潔度,最大可能的避免外界環(huán)境對樣品造成污染。

8.2僅采用容量為1 L士0. 15 L的樣品容器。

8.3取樣容器可用玻璃瓶,也可用襯有環(huán)氧樹脂的桶、聚四氟乙烯或無色高密度聚乙烯材料的容器。

使用無色玻璃容器的好處是,很容易看清容器內部是否清洗干凈。但透明的玻璃容器暴鱔于紫外光下有產生顆粒物的危險。如果使用透明的玻璃容器,盡可能避免樣品暴鱷于紫外光線下。

8.4樣品應裝滿至容器容量的85%~95%。

8.5按照GB/T 4756規(guī)定取樣,樣品最好從產品分配線或現(xiàn)場取樣裝置的取樣口上動態(tài)取樣。在取

樣前,確保取樣管線用待測樣品沖洗過。

8.6 按照GB/T 4756的要求從固定貯存罐中取樣時,應確保樣品不要經過其他容器而直接裝人事先準備好的容器中。

注:從固定貯存罐中取樣,燃料中的顆粒很可能沉淀導致測定結果偏低。如果可能,在取樣前打循環(huán)或攪拌罐中的組分,或罐裝滿后立即取樣。

9謔膜的準備

9.1每個試驗至少準備兩組濾膜,每--組包括測試濾膜(6.8)和控制濾膜(6.9)。

9.2在培養(yǎng) 皿(6. 4)上做好標記以區(qū)分濾膜。

9.3確保所有 玻璃器具按第7章規(guī)定清洗過。

9.4用鑷子(6. 5)將測試濾膜(6.8)和控制濾膜(6.9)緊挨著放在培養(yǎng)皿中的玻璃支架上。

9.5 將培養(yǎng)皿的蓋子稍微打開,放入烘箱(6.3)中干燥30 min.

9.6從烘箱中取出每個培養(yǎng)皿并且放在天平(6.1)附近,培養(yǎng)皿的蓋子保持微開,但要保護濾膜防止空氣污染。放置30min,使濾膜與室內有相同的溫度和濕度。

9.7用鑷子(6.5)夾住控制濾膜的邊緣,從培養(yǎng)皿中取出控制濾膜,將其放在天平稱量盤的中間稱量,精確至0.1 mg,記錄質量。然后將稱量好的控制濾膜放回培養(yǎng)皿中。

9.8 按9.7同樣的方法稱量測試濾膜的質量。

9.9用清潔的鑷子(6.5)夾住濾膜的邊緣,將稱過質量t的控制濾膜放在過濾儀器(見圖2)濾膜的托板上,再將稱過質的測試濾膜放在控制濾膜的上面,然后按圖2所示用鎖定環(huán)或彈性夾子夾住漏斗的上下部分,將濾膜固定。過濾開始前不要從漏斗口上移開塑料膜。

10試驗步驟

10.1樣品容器中的所有內容物都要按照本標準的分析步驟來完成。因此,很有必要將裝有過濾樣品的容器和裝有其他任何材料(如沖洗液)的容器分開放置。準備好清潔的、正確標記的樣品容器,以便在迅速轉移過濾后的樣品時用,這樣就可以把因污染造成樣品其他性質的變化降到最小。

10.2首先用含有洗滌劑(5.2)的熱水(5.4)*洗滌樣品容器頂部區(qū)域的外表面,再用自來水洗,然后用異丙醇(5.1)洗。棄去沖洗后的廢液。

10.3用力搖晃樣品容器 30 s士5 s。

10.4打開樣品容器的蓋子,用沖洗液(5.3)沖洗掉蓋子內部密封面處的任何污物,確保沖洗液不進人樣品容器內。將沖洗液收集到清潔干燥的容器內,用塑料膜(6.12)蓋上。

10.5按圖2安裝好過濾儀器,放在通風櫥內。

10.6將樣品容器中的樣品倒人500mL的量簡(6.13)中,記錄試樣體積,抽真空并分步將試樣倒人過

濾漏斗中進行過濾。

注:大多數(shù)樣品能快速地被過濾。但是,有些樣品由于顆粒物的量和/或性質影晌,過濾中可能堵塞濾膜。如果過濾速度很慢,建議使用100 mL的量簡。

10.7如果第一次倒人過濾漏斗中的試樣過濾速度很快,重復10.6直到樣品容器中的所有樣品過濾

完,測量已過濾試樣的體積。

10.8移開接收瓶,將過濾后的試樣迅速裝人清潔千燥的容器(10.1)中。

10.9如果過濾速度很慢,以至于 100 mL試樣超過10 min才能完成過濾,記下已過濾的試樣體積,按10. 8操作后再按10. 10操作。將第二組濾膜按9.9所述裝在過濾儀器上,重復10. 6和10.7。重復次數(shù)按需要而定。

注:如果過濾速度很慢(10.6注),建議減少每次倒人過濾漏斗中的試樣量,以使過濾堵塞時濾膜上滯留的液體量最少。

10.10如果過濾漏斗中的試樣*停止流動,此時濾膜上仍有液體,按10.10.1進行。如果液體流動

速度比10. 9的要求還慢,但濾膜上的液體已過濾完,按10. 10. 2進行。

10.10.1將接收瓶與真空系統(tǒng)斷開,小心的移開過濾漏斗并保持垂直。用第二組(或更多)已裝配好的帶有一對稱過質量的濾膜的漏斗代替接收瓶上的第一-組漏斗。小心地將第-組漏斗中濾膜上的液體倒人第二組漏斗中。重新連接真空系統(tǒng)，繼續(xù)過濾。將第一組過濾漏斗安裝在另外的接收瓶上,按.10. 10. 2進行。

10.10.2用另一只接收瓶(不需要有相同標準的清潔度)代替原接收瓶,用沖洗液*沖洗漏斗的內壁和濾膜托板相連的表面。繼續(xù)抽真空,小心地卸下漏斗的上部,用一束緩緩的沖洗液從邊向內沖洗濾膜的邊緣,注意不要把濾膜表面上的顆粒物沖掉。繼續(xù)抽真空直到洗滌結束后10s~15s或直到所有的沖洗液從濾膜上除去。

用清潔的鑷子(6.5)小心地從濾膜托板上取下測試濾膜和控制濾膜,放在清潔的培養(yǎng)皿中,按9.5~

9.7干燥和稱量。注意不要擾動試驗濾膜表面上的顆粒物。

10.11樣品容器中的所有內容物過濾完后,記錄已過濾試樣的體積,用另外一只接收瓶(不需要有相同標準的清潔度)代替原接收瓶,用沖洗液(5.3)*地沖洗樣品容器和量簡。每個容器沖洗3次,每次用量25mL,確保容器中的顆粒物都清洗掉,傾倒沖洗液并通過過濾漏斗。10.4得到的沖洗液也要通過過濾漏斗,并用一份25 mL沖洗液清洗該容器，沖洗液也要通過過濾漏斗。卸下裝置，倒出洗液。按10. 10. 2干燥和稱量。

11 計算

按式(1)計算試樣中顆粒物含量P(g/m3)。

式中:

m1------試樣過濾前測試濾膜質量的數(shù)值,單位為克(g);

m2----試樣過濾后測試濾膜質量的數(shù)值，單位為克(g);

m3------試樣過濾前控制濾膜質量的數(shù)值,單位為克(g);

m4------試樣過濾后控制濾膜質量的數(shù)值,單位為克(g);

V------已過濾試樣總體積的數(shù)值,單位為毫升(mL)。

2結果表述

報告試樣的顆粒物含量(g/m3),精確至0.1 g/m3.同時還需報告試驗過程中已過濾試樣的總體

積(mL)。如果使用一組以上的濾膜,也要將使用濾膜的組數(shù)在括號中標明。

報告格式為:

顆粒物含量(g/m3)/已過濾試樣總體積(mL)(濾膜組數(shù))14. 2/985(3)

13 精密度

13.1 總則

本標準的精密度是由實驗室間測試結果統(tǒng)計分析確定的,表述如下(95%的置信水平)。

13.2 ]復性(r)

同一操作者,在同一實驗室使用同--儀器,按照方法規(guī)定的步驟,對同一試樣進行測定的兩個結果

之差,不應超出式(2)計算值。重復性典型值見表1.

r= 0. 689 4 X 0.5

式中:

X------兩個結果的平均值。

13.3 再現(xiàn)性(R)

不同操作者,在不同實驗室,按照方法規(guī)定的步驟,對同一試樣進行測定的兩個獨立的試驗結果之

差,不應超出式(3)計算值。再現(xiàn)性典型值見表1.

R= 1.133 X 0.5

式中:

X----兩個結果的平均值。